煤炭化驗方法-測硫儀（定硫儀）實驗操作步驟 1、打開測硫儀主機電源，讓儀器自行升溫，操作員可離開儀器進行稱樣等準備工作。 2、待爐溫升至900℃以后，即可進行如下工作： A、將電解液倒入電解池內，旋緊橡皮塞。 B、觀察流量汁浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環節，應加以排除，若能則繼續進行下一步。 C、打開氣閥，并調節氣流量為1000ml／min(實驗中寧高勿低)。 D、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結果準確。 說明：所謂失步現象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現失步現象，將隨之發生過電解現象即電解液迅速變紅，同時伴有顯示屏幕上含硫快速計數。 E、保持此狀態至溫度升至設定溫度1050℃，以干燥通氣管和燒結玻璃熔板。 3、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作： A、在磁舟上稱取約50毫克的廢樣，隨便輸入三位數，進行實驗。做廢樣實驗的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態，若不進行此步驟，將使正式實驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現象為測硫儀顯示屏幕含硫量開始計數，即表示電解己達到滴定終點狀態，儀器能感受到S02的進入。 說明：雖然是廢樣，也必須像正式煤樣實驗一樣由測硫儀自動完成全過程，不可中途人為退出。 經正常實驗、已燒透的載煤瓷舟可反復使用，不影響分析結果，將其內殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。 B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內，從鍵盤輸入待測煤樣質量(三位數)，按啟動鍵，余下工作由測硫儀自動完成，如此循環。 說明：實驗應連續進行，中間若有較長停頓，應加做一個廢樣。 3、實驗完畢，應按以下步驟操作： A、關閉測硫儀控制器電源： B、關閉氣閥； C、關閉攪拌器； D、關閉氣泵； E、打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液； F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。 |
