煤質(zhì)分析儀器技術(shù)知識問答 - 寫出縮制煤樣的全過程？各步目的？原理分別是什么？
答：包括破碎、過篩、摻合、縮分、干燥五個環(huán)節(jié)，當(dāng)需要使用浮煤作分析化驗時，還要進行減灰步驟：（1）破碎? 目的是減小粘度，增加煤粒分散程度，改善煤的不均勻度；（2）篩分? 為使煤樣破碎到必要的粒度，要用各種篩孔的篩子篩分；（3）摻合? 為使縮分后的煤樣不失去代表性，每次縮分前都應(yīng)摻合，使其均勻化，摻合煤樣采用堆錐法；（4）縮分? 使煤樣減少，又不失去其代表性；（5）干燥? 使煤樣能暢通地通過破碎機、縮分機、二分器和篩子時，不能粘附在篩上；（6）減灰? 對需減灰的煤樣，將原煤樣放入重液中進行浮選，達到減灰的目的。 2.煤中水分存在形式？各自特點？ 答：（1）外在水分? 指附著和潤濕在煤塊表面和大毛細管（直徑>10-5 cm）孔中的水分，它以機械方式存留在煤中，煤在空氣中，這種水分會不斷蒸發(fā)，它的含量與外界條件有關(guān)，符號Mf；（2）內(nèi)在水分? 吸附或凝聚在煤顆粒內(nèi)部小毛細孔中的水分，它以物理、化學(xué)方式與煤結(jié)合，在的105~110℃溫度下才能除去，符號Minh；（3）結(jié)晶水? 是與煤中3個物質(zhì)相結(jié)合的水分，它要在200℃以上時，才能分解出來，工業(yè)分析不能作結(jié)晶水測定。 3.對測全水分的煤樣有何技術(shù)要求？ 答：（1）試樣的粒度需要符合要求，粒度應(yīng)小于6mm；（2）干燥溫度必須按要求加以控制；（3）干燥時間必須按要求加以控制。 4.灰分測定時的注意事項? 答：（1）瓷舟中的試樣要攤平，且試樣的厚度不得太大；
（2）灰化時可打開爐門，將耐熱板上的盛有試樣的瓷舟慢慢推進箱形高溫電爐爐口，先使瓷舟中的試樣慢慢灰化冒煙，待幾分鐘后試樣不再冒煙時，慢慢將瓷舟推入高溫爐內(nèi)的熾熱部位，關(guān)閉爐門使試樣在815±15下灼燒。在灰化過程中如有煤樣著火爆燃，則這只煤樣就作廢必須重新稱樣灰化。
（3）溫爐應(yīng)有煙囪或通風(fēng)孔，以使煤樣在灼燒過程中能排除燃燒產(chǎn)物和保持空氣的流通。
（4）高溫爐的控制系統(tǒng)必須指示準(zhǔn)確。高溫爐的溫升能力必須達到測定灰分的要求。
（5）灰化時間應(yīng)能保證試樣在815±15的溫度下灰化，但隨意延長灰化時間也是不利的。 5.揮發(fā)分的含義？對揮發(fā)分的測定有何技術(shù)要求？ 答：煤的揮發(fā)分是指煤樣在900±10℃隔絕空氣的條件下加熱7min，由煤中有機物分解出來的氣體和液體（呈蒸汽狀態(tài)）的產(chǎn)物。
揮發(fā)分的測定是一項規(guī)范性很強的試驗，其測定的結(jié)果取決于所規(guī)定的試驗條件，所以在測定燃煤揮發(fā)分時，對測定的技術(shù)要求很嚴(yán)。具體如下：
技術(shù)要求：（1）高溫爐內(nèi)溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在900±10℃的范圍內(nèi)，當(dāng)放進試樣后，爐溫應(yīng)在5min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。
（2）加熱時間的計時應(yīng)用秒表，即當(dāng)試樣一送入高溫爐的高溫區(qū)開始計時，到試樣離開高溫爐為止，這一操作過程應(yīng)準(zhǔn)確為7min。否則，試樣做報廢處理。
（3）測定時應(yīng)用專用的坩堝。當(dāng)坩堝在爐內(nèi)灼燒時應(yīng)避免坩堝與坩堝之間、坩堝與高溫爐壁的直接接觸。
（4）在測定時，如坩堝或坩堝蓋上聚有黑煙時，試驗也做報廢處理。 6.三節(jié)爐測碳氫時應(yīng)該特別注意什么？說明原理、設(shè)備？ 答：原理：節(jié)電爐起加熱燃燒樣品的作用，第二節(jié)電爐用來燃燒氧化試驗熱解后未氧化的產(chǎn)物，第三節(jié)電爐用來補充燃燒整個燃燒過程，在密閉通氧下進行。
設(shè)備：瓷舟，磨口塞，帶腳玻璃管。
注意事項如下：
（1）在燃燒過程中，必須滿足能夠使試樣燃燒的條件，無論在燃燒過程中要經(jīng)歷多少反應(yīng)，最終都能使樣品中的碳和氫定量的轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水。
（2）必須清除干擾反應(yīng)的產(chǎn)物，使燃燒反應(yīng)后，只有純凈的二氧化碳和水進入吸收裝置。
（3）必須選擇適當(dāng)?shù)奈談苟趸己退芏康谋晃眨煌瑫r也要維持一定的氣體流速，使吸收反應(yīng)有充裕的時間得以進行，氣體流速同時也是保證燃燒的必要條件。 7.測碳、氫有哪些元素干擾測定？怎樣排除？ 答：燃燒生成的SO2、NO2、Cl2會干擾測定，排除SO2用PbSO4在600℃下與其作用形成PbSO4而 被 除去，Cl2用金屬? 銀在200℃左右與其作用生產(chǎn)AgCl而被除去，金屬銀在高于500℃的條件下能與SO2?? 作 用形成Ag2SO4而被除去，NO2用粒狀MnO2與其作用形成Mn（NO3）2而被除去。 8.用法測定煤中全硫時，應(yīng)注意哪些問題？ 答：用法測定煤中全硫時，應(yīng)注意以下幾個問題：
（1）必須在通風(fēng)下進行半熔，否則煤粒燃燒不而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為二氧化硫；
（2）沉淀劑BaCl2必須過量；
（3）在用水抽提、洗滌時，要求溶液體積不宜過大，以免影響測定結(jié)果；
（4）注意調(diào)節(jié)溶液酸度，使CO32-轉(zhuǎn)為CO2逸出；
（5）在洗滌過程中，每次吸入蒸餾水前，應(yīng)將洗液都濾干，這樣洗滌效果好；
（6）在灼燒前不得殘留濾紙，高溫爐也應(yīng)通風(fēng)；
（7）灼燒后的BaSO4在干燥器中冷卻后，及時稱量；
（8）必須做空白試驗。 9.燃料發(fā)熱量的含義是什么？ 答：燃料的發(fā)熱量是指單位重量的燃料燃燒時所釋放出來的熱量，其單位是J/g或MJ/kg。 10.對發(fā)熱量測定室有何要求？ 答：（1）熱量室應(yīng)作為發(fā)熱量測定專用室，室內(nèi)不得進行其它試驗工作；
（2）室內(nèi)應(yīng)配備窗簾，避免陽光直射；
（3）每次測定溫度變化不超過1℃為宜；冬夏室溫差以不超過15~30℃為宜。因此，有條件者應(yīng)配制空調(diào)設(shè)備；
（4）測定發(fā)熱量時，室內(nèi)應(yīng)避免強力通風(fēng)及熱源輻射，總之，為了減少環(huán)境條件對發(fā)熱量測定結(jié)果的影響，發(fā)熱量測定室應(yīng)盡可能地保持室溫的相對恒定。在室溫尚未恒定的時候不得進行發(fā)熱量的測定。 11.在氧彈充氧操作過程中，應(yīng)注意些什么？ 答：（1）首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏，指示的壓力是否正確，操作是否安全。
（2）在氧彈充氧時，必須使壓力緩慢上升，直至所規(guī)定的壓力后再維持0.5—1min。
（3）在使用氧氣時不得接觸油脂。
（4）氧彈充氧應(yīng)按規(guī)定壓力進行，充氧壓力不得偏低或過高。 12.在一次發(fā)熱量測定后，發(fā)現(xiàn)燃燒皿內(nèi)有未燃盡煤樣，試分析是何原因？ 答：可能原因為：
（1）充氧壓力不足，或氧彈漏氣；
（2）煤質(zhì)太差，揮發(fā)分太低；
（3）充氧速度太快或燃燒皿位置不正，使試樣濺出；
（4）點火絲埋入煤粉較深；
（5）試樣含水量過大或煤粉太粗。 13.發(fā)熱量測定時燃燒皿內(nèi)點火失敗是何原因？ 答：原因為：
（1）點火開關(guān)或調(diào)節(jié)旋鈕接觸不良；
（2）點火絲與電極脫落；
（3）點火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路；
（4）點火絲與試樣接觸不良；
（5）充氧壓力偏低；
（6）試樣含水量過高，揮發(fā)分過低，試樣顆粒太大；
（7）氧彈漏氣。 14.使用天平有何注意事項？如何使用？ 答：使用：任何天平必須首先調(diào)零（有的天平要看水平）。然后可以稱量。使用后必須使砝碼回位。有電源時必須停電。
注意事項：（1）在同一試樣的測定工作中必須用同一臺天平，同一套砝碼測定；
（2）在同一試樣測定的幾次稱量過程中，不得多次調(diào)零。
（3）所稱物體質(zhì)量不得超過天平載重量的1/2。
（4）不能在天平上稱量過冷或過熱的物體。
（5）被稱物體不得與稱盤直接接觸。有潮解性，揮發(fā)性得物質(zhì)必須在有蓋的容器內(nèi)，有腐蝕性的物質(zhì)應(yīng)放在密封容器內(nèi)盛重。
（6）稱量時，被稱物體放左盤，砝碼放右盤，均應(yīng)置于稱盤中心。
（7）旋轉(zhuǎn)制動旋鈕時，應(yīng)緩慢均調(diào)，時天平梁平穩(wěn)地啟動或制動，如指針仍在擺動時，應(yīng)待指針將近中心零點時制動。
（8）向天平稱盤中加上或取下物品時，再加減法碼或開關(guān)天平玻璃門時，必須先將天平制動。
（9）在加物品或加減砝碼后，必須將各門關(guān)閉后，再啟動天平讀取讀數(shù)。
（10）往盤中加砝碼時，應(yīng)按一定的次序。
（11）應(yīng)用鑷子夾取砝碼,不得用手拿取。
（12）每臺天平有固定的砝碼，整套砝碼不得拆散又用于另一臺天平。
（13）防止陽光直射天平，用完天平后應(yīng)及時罩上防塵罩。
（14）天平內(nèi)應(yīng)保持清潔，應(yīng)用軟毛刷或綢布拂拭灰塵或灑落的試樣。如零件上有臟漬，可用綢布沾上擦凈。
（15）天平內(nèi)應(yīng)置硅膠，并定期更換，烘干處理。 本文來自互聯(lián)網(wǎng)，由華源公司技術(shù)部轉(zhuǎn)載，僅供大家學(xué)習(xí)交流，如有不妥之處，敬請諒解！ |
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