注：本次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析以丙酮中微量水分測(cè)定為例

一、儀器及試劑準(zhǔn)備

1、儀器：氣相色譜分析儀、色譜柱（GD×101）、微量注射器（10μL）、10mL容量瓶（2個(gè)）、記錄儀（或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)）

2、試劑：GDX101，40~60目

二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：

1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣（以氫氣為載氣）檢查氣路氣密性。

2、外加水標(biāo)準(zhǔn)樣配制

　　取一個(gè)干燥且潔凈的10mL容量瓶準(zhǔn)確稱其質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.0002g），然后用注射器加入10~20μL的水，稱取（瓶+水）的質(zhì)量，并計(jì)算出外加水的質(zhì)量；再加入6mL被測(cè)丙酮樣品，再次稱量，并計(jì)算丙酮樣品質(zhì)量m。

3、啟動(dòng)色譜儀，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下：
①固定相（同5.6.2.4）；②柱溫100℃；③載氣為氫氣，流量40mL.min-1；④檢測(cè)器為熱導(dǎo)池；⑤橋電流180mA；⑥氣化室溫度200℃；⑦衰減比為1:1；⑧記錄紙紙速300min.h-1。

三、實(shí)驗(yàn)部分

1、按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)（待基線平直后即可進(jìn)樣）。

2、用被測(cè)丙酮樣品抽洗微量注射器后，抽取3μL樣品進(jìn)樣。出峰后量取水峰峰高，再重復(fù)進(jìn)樣兩次。

3、嚴(yán)格控制與試樣測(cè)定同一操作條件和進(jìn)樣量（3μL）情況下，再取外加水標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)樣，出峰后量取水峰峰高，再重復(fù)進(jìn)樣兩次。

4、實(shí)驗(yàn)完成后，清洗進(jìn)樣器，并按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié)，關(guān)閉儀器和氣源。

四、記錄及處理數(shù)據(jù)

1、 記錄實(shí)驗(yàn)條件；

2、記錄測(cè)量樣品水峰和外加水標(biāo)準(zhǔn)樣水峰峰高，計(jì)算外加水標(biāo)樣中外加水的質(zhì)量（ms），樣品質(zhì)量m。

3、計(jì)算丙酮中水分含量
 


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