目前測定TEA和TIPA的方法有非水滴定法、氣相色譜法等。非水滴定法操作復雜，測定速度慢，不能分別定量出助磨劑中這兩種組分各自的含量。目前，國內尚沒有文獻報道在水泥助磨劑體系中同時分析多個醇胺類物質的方法。本試驗采用氣相色譜方法檢測水泥助磨劑中三乙醇胺、三異丙醇胺和新型三異丙醇胺含量。
1試驗部分
1.1儀器與試劑儀器：Agilent6820氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器(FID)，Agilent6820化學工作站(美國安捷倫公司)。
試劑：三乙醇胺、三異丙醇胺、二乙醇單異丙醇胺、癸二酸二甲酯（內標）和無水乙醇。以上試劑均為分析純。
1.2氣相色譜條件色譜柱：HP-Innowax石英毛細管柱；進樣口溫度310℃；檢測器溫度320℃；載氣為高純氮，流速lmL/min。
1.3試驗方法
1.3.1標準溶液的配制在預先洗凈干燥的5mL離心管中，加入適量的標準物（TEA、TIPA和DEIPA）和內標物，其加入量要分別稱量（精確至0.0002g），再稱量定量乙醇（約3.95g）稀釋，充分搖勻。
1.3.2樣品溶液的制備精確稱取樣品0.2g于5mL離心管中，精確加入適量的內標物，再稱量定量乙醇稀釋。超聲10min，靜置10min。取上層清液用0.45μm的有機濾膜過濾，存于玻璃樣品瓶中。
2結果與討論
2.1色譜條件的優化由于所測醇胺類物質的沸點均較高、極性大，因此設定了較高的進樣口溫度和柱溫程序的后期柱溫；為提高靈敏度，需優化程序升溫的速率，以改善極性大物質峰形易拖尾的現象。經過多次反復試驗，最后選擇的進樣口溫度為310℃，柱溫程序為初始溫度120℃，保持1min，升溫速率60℃/min，升溫至180℃，保持1min，然后再以升溫速率10℃/min，升溫至260℃，保持5min，分離效果與峰形良好。
2.2定性分析在選定的色譜條件下，采用測定標準品保留時間的方法定性。對內標、TEA、TIPA和DEIPA標準樣品分別進行氣相色譜測定，獲得內標、DEIPA和EA的保留時間分別為8.33min、12.76min和14.00min。由于TIPA含有同分異構體[1]，因此其標準品在10.69min有特征峰外，在10.46min、11.72min、11.99min和12.24min下均有波峰，如圖1a所示。混合標準品的氣相色譜圖如圖1b所示。
圖1c為助磨劑樣品的氣相色譜圖。可以看出，該樣品檢測出TEA和DEIPA成分。此外，在9.00min處有較大未知峰。2.3定量分析
2.3.1相對校正因子的測定
在的色譜條件下，重復測定標準溶液6次，以內標為標準物，求得3種醇胺類物質的相對校正因子，結果見表1。
2.3.2精密度試驗
由表1可以看到，連續進樣標準溶液6次的相對標準偏差RSD小于3.40%，說明儀器的精密度良好。
為更好檢驗結果的可重復性，對一個樣品進行6次平行試驗測得結果見表2。由表2可見，該法測定助磨劑中醇胺類物質含量的可重復性良好。
2.3.3回收率試驗
分別稱取1.5g樣品2份，分別添加兩個濃度的3種標準樣品，每個樣品重復測定3次，加標回收率見表3，結果顯示該方法具有較高的準確度。
2.3.4水泥助磨劑樣品中醇胺類物質含量的測定
準確稱取0.2g同一樣品6份，按1.3.2的方法處理樣品，平行測定醇胺類物質的含量。兩個不同效果樣品的測定結果見表4。可見，兩個樣品三種組分含
量相差較大，在使用過程中應注意其差別。
3結論
本文采用HP-Innowax石英毛細管柱，內標法定量，進行助磨劑中三種醇胺類物質含量的氣相色譜分析。色譜條件為：進樣口溫度為310℃，柱溫程序為初始溫度120℃，保持1min，升溫速率60℃/min，升溫至180℃，保持1min，然后再以升溫速率10℃/min，升溫至260℃，保持5min。結果表明，該方法具有分離、回收率好、重現性高等優點。
標簽：三乙醇胺三異丙醇胺二乙醇單異丙醇胺
